凱氏定氮儀和杜馬斯定氮儀區(qū)別分析與選擇
前言
測量樣品中氮含量的方法目前有兩種:凱式消解和燃燒法;這兩種方法一種是必定測量,一種是相對測量;凱式法是一種必定量測量與標準品無關;燃燒法是相對量測量依賴標準品,標準品的準確度起著關鍵作用
第一部分:凱式法簡介
凱式法測量氮含量是一種化學方法,其工作原理是樣品經過硫酸消解,堿環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸溶液吸收、指示劑滴定顏色判斷終點,根據(jù)滴定液濃度和量計算出樣品的氮含量
第二部分:燃燒法--杜馬斯法簡介
燃燒法是采用樣品直接稱量后放置在高溫下燃燒,用氧氣燃燒生成氮氧化物,在恢復成氮元素,利用TCD檢測器測量的信號與標準品信號比較,計算出氮含量;燃燒法準確性取決于標準曲線的準確度
第三部分:凱式法和燃燒法測量的范圍
凱式法是測量的氨態(tài)氮;燃燒法測量的總氮
樣品中的氮含量區(qū)分有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮;也可以劃分:有機氮和無機氮。
燃燒法測量的是總氮的含量
凱式法通過不同的消化前處理可以分別測量各種氮含量,銨態(tài)氮可以經過直接蒸餾測量;經過催化劑可以測量硝態(tài)氮;
第四部分:凱式法和燃燒法標準
凱式法是一切樣品的國標,燃燒法是參看方法
凱式法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品的氮含量的強制國標方法,測量效果具有互通和可比性
凱式法是一種常量分析、燃燒法是微量分析
凱式法用到的固體小于5g;液體量小于20ml;燃燒法用到的量小于2g
第五部分:凱氏定氮儀簡介
凱氏定氮儀劃分為自動凱氏定氮儀和全自動凱氏定氮儀,前處理設備包含消化爐
自動凱氏定氮儀可以完成自動蒸餾過程,蒸餾過程中的堿液和硼酸以及蒸餾水都是自動完成;例如:濟南魯熱儀器有限公司的JK9830自動凱氏定氮儀
全自動凱氏定氮儀可以全自動完成試劑添加、蒸餾、滴定、數(shù)據(jù)計算、結果打印等過程;例如:濟南魯熱儀器有限公司的JK9870系列全自動凱氏定氮儀